山梨酸
物质名 山梨酸
基本信息（别名：B二烯酸，花楸酸，Sorbistat。 中文名称：山梨酸；己二烯酸；清凉茶酸；2，4-己二烯酸；2-丙烯基丙烯酸 英文名称：sorbicacid ）化学名称：2，4－己二烯酸 分子式：C6H8O2 适应证：用于食品和药剂的防腐。 相对分子量或原子量：112.13
物理性质：密度：1.204（19℃） 熔点（℃）：132～135 沸点（℃）：228（分解） 闪点（℃）：127
化学性质：性状：白针状或粉末状晶体
溶解情况：微溶于水，能溶于多种有机溶剂。
用途： 对酵母、霉菌和许多真菌都具有抑制作用。是高效无毒防腐防霉剂。用于人类食品、动物饲料、化妆品、医药、包装材料和橡胶助剂等。
化学性质：性状 白结晶性粉末。无味，无臭。溶解性 溶于乙醇和乙醚，不溶于水。山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变。山梨酸钾对热稳定性较好，分解温度高达270℃。
生产标准： 山梨酸的质量指标：应符合GB1905—2000技术要求。出口到欧美发达国家的产品，还应同时符合FCCIV等相关标准。 1.泽及外形：白结晶粉末。 2.熔点：132—135℃。 3.含量（以干基计）：99．0%—101．0%。 4.灼烧残渣：≤0．2%。 5.重金属（以Pb计）：≤0．001%。 6.砷牗以As计牍：≤0．0002%。 7.水分：≤0．5%。 8.贮存：存放在阴凉干燥处，避光，禁止与有毒有害物品共同存放。纯度及杂质检测：纯度：本标准物质候选物是通过定制山梨酸纯品，并根据其物理和化学特性，采用萃取、重结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得，经定性和初步分析满足要求后，进行干燥分装
CAS：110-44-1 分子式：C6H8O2分子量：112.13
采用高效液相谱法(UV检测器)分析、多家实验室合作定值的方法对标准物质的纯度进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证其溯源性。
标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分等杂质引入的不确定度分量。
标准值：99.8% 不确定度：0.5%
本标准物质最小取样量为5mg。
杂质检测：1 实验部分
1.1 试剂与仪器
1.1.1 主要试剂
甲醇，乙腈为谱纯
乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)
过滤。
苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。
山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。
1.1.2 主要仪器
Waters 高效液相谱仪
BUCHI 自动蒸馏仪
1.2 谱条件
谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；
流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min
检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL
检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm
1.3 谱条件
准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。
1.4 定量方法
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
2 结果与分析
2.1 不同前处理方法检测结果的比较
图1(a)和1(b)为不同前处理方法对酱包样品处理后所得的谱图。图2(a)和1(b)为不同前处理方法对乳酸链球菌素样品处理后所得的谱图。图1(a)和图2(a)的预处理方法为我们以往使用的预处理方法。图1(b)和图2(b)的预处理方法为本文提出的水蒸气蒸馏法。从图中可以看出，用以前的超声萃取方法检测酱包中的苯甲酸时，由于其基质复杂，干扰成分较多、黏度
较高，造成了进样后杂质峰过多，谱峰分离度无法满足要求，即使用200mm 谱柱，用梯度洗脱，也无法将防腐剂与污染物质完全分离。而采用水蒸气蒸馏处理后，样品能完全被净化，基本无基质干扰，因此用150mm 谱柱，5min 内就可将苯甲酸和山梨酸完全分离，因此可以满足大批量样品的快速测定。另一方面，由于蒸馏后上机测试的样品较干净，因此在实际的分析测试中，可以加大进样量，进一步降低方法。
工业生产方法：1 巴豆醛路线[1～ 4 ]以巴豆醛合成山梨酸 ,主要是基于巴豆醛的羰基活性大于其α Ｈ ,当与其它有活泼α Ｈ的化合物作用时 ,后者与巴豆醛的羰基加成占优势。同时 ,由于两个共轭双键的稳定性 ,使巴豆醛在反应时两个双键免遭破坏。1 1 巴豆醛与乙烯酮缩合法1 1 1
化学反应式2ＣＨ3ＣＨＯ 缩合ＣＨ3ＣＨ(ＯＨ)ＣＨ2 ＣＨＯ 脱水ＣＨ3ＣＨ =ＣＨＣＨＯＣＨ3ＣＯＯＨ 裂解ＣＨ =Ｃ =Ｏ +Ｈ2 ＯＣＨ3ＣＨ =ＣＨＣＨＯ +ＣＨ2 =Ｃ =Ｏ 加成催化剂 ＣＨ3ＣＨ =ＣＨ......(
工业流程图
生产中的关键设备及工作原理
关键设备反应釜、搅拌机、
工作原理由巴豆醛与乙烯酮缩合，生成聚酯，再分解而得。
参考文献：
中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文 2000年度
《中国药典》 《日用化学工业》
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